Co to jest liofilizator? Jak to działa?
Liofilizator i liofilizator to synonimiczne nazwy tego samego sprzętu. Liofilizator wykonuje proces usuwania wody zwykle stosowany do zachowania łatwo psujących się materiałów, w celu przedłużenia okresu trwałości lub uczynienia materiału wygodniejszym do transportu. Liofilizatory działają poprzez zamrażanie materiału, a następnie obniżanie ciśnienia i dodawanie ciepła, aby umożliwić sublimację zamrożonej wody w materiale.
3 podstawowe etapy zamrażarki
Liofilizator działa w trzech fazach, przy czym pierwszą i najbardziej krytyczną jest faza zamrażania. Prawidłowe suszenie sublimacyjne może skrócić czas suszenia o 30%.
Faza zamrażania
Liofilizatory stosują różne metody zamrażania produktu. Zamrażanie można wykonać w zamrażarce, chłodzonej wannie (zamrażalnik skorupowy) lub na półce w zamrażarce. Liofilizator chłodzi materiał poniżej jego potrójnego punktu, aby zapewnić, że nastąpi sublimacja zamiast stopienia. To zachowuje fizyczną formę materiału.
Liofilizator najłatwiej zamraża suszenie dużych kryształków lodu, które można wytworzyć przez powolne zamrażanie lub wyżarzanie. Jednak w przypadku materiałów biologicznych, gdy kryształy są zbyt duże, mogą one zniszczyć ściany komórkowe, co prowadzi do niezbyt idealnych wyników liofilizacji. Aby temu zapobiec, zamrażanie odbywa się szybko. W przypadku materiałów, które mają tendencję do wytrącania, można zastosować wyżarzanie. Proces ten obejmuje szybkie zamrażanie, a następnie podniesienie temperatury produktu, aby umożliwić wzrost kryształów.
Faza pierwotnego suszenia (sublimacji)
Drugą fazą liofilizatora jest suszenie pierwotne (sublimacja), w którym obniża się ciśnienie i do materiału dodaje się ciepło w celu sublimacji wody. Odkurzacz liofilizatora przyspiesza sublimację. Zimny skraplacz liofilizatora zapewnia powierzchnię dla pary wodnej, która przylega i zestala się. Skraplacz chroni również pompę próżniową przed parą wodną. W tej fazie usuwa się około 95% wody z materiału. Pierwotne suszenie może być procesem powolnym. Zbyt dużo ciepła może zmienić strukturę materiału.
Faza wtórnego suszenia (adsorpcji)
Końcową fazą liofilizatora jest suszenie wtórne (adsorpcja), podczas którego usuwane są związane jonowo cząsteczki wody. Podnosząc temperaturę wyższą niż w pierwotnej fazie suszenia, wiązania zostają zerwane między materiałem a cząsteczkami wody. Liofilizowane materiały zachowują porowatą strukturę. Po zakończeniu procesu liofilizacji próżnia może zostać przerwana za pomocą gazu obojętnego przed uszczelnieniem materiału. Większość materiałów można suszyć do wilgotności 1-5%.
Problemy, których należy unikać podczas korzystania z liofilizatora
· Zbyt wysoka temperatura produktu może spowodować stopienie lub zapadnięcie się produktu
· Przeciążenie skraplacza spowodowane zbyt dużą ilością pary uderzającej w skraplacz.
Za dużo tworzenia pary
Zbyt duża powierzchnia
Za mały obszar skraplacza
Niewystarczające chłodzenie
· Dławienie się pary - para wytwarzana jest z większą szybkością, niż może przejść przez otwór pary, otwór między komorą produktu a skraplaczem, powodując wzrost ciśnienia w komorze.
Ważne warunki dotyczące liofilizatora
Oto kilka ważnych terminów związanych z liofilizatorami. Pełna lista znajduje się na stronie z terminologią liofilizacji.
Punkt eutektyczny lub temperatura eutektyczna
Jest to punkt, w którym produkt istnieje tylko w fazie stałej, reprezentujący minimalną temperaturę topnienia. Nie wszystkie produkty mają punkt eutektyczny lub może istnieć wiele punktów eutektycznych.
Temperatura krytyczna
Podczas liofilizacji maksymalna temperatura produktu, zanim jego jakość obniży się w wyniku stopienia lub zapaści.
Krystaliczny
Po zamrożeniu materiał tworzy kryształy.
Ma punkt eutektyczny lub wiele punktów eutektycznych
Szybkie zamrażanie tworzy małe kryształy, które trudno wysychają
Wyżarzanie może pomóc w tworzeniu większych kryształów
Bezpostaciowy
Mieszaniny wieloskładnikowe, które nie krystalizują i nie mają punktu eutektycznego. Zmieniają się w „szklankę”.
Nie ma punktu eutektycznego
W przypadku materiałów amorficznych suszenie sublimacyjne należy przeprowadzić poniżej temperatury zeszklenia
Zawalić się
Punkt, w którym produkt mięknie do tego stopnia, że nie jest już w stanie utrzymać własnej struktury. Może to stanowić problem z wielu powodów:
Utrata struktury fizycznej
Niecałkowite suszenie
Zmniejszona rozpuszczalność
Dużo ablacji (ikona)